产品描述
头孢拉定
本品为（6R,7R）-7-[（R）-2-氨基-2-（1,4-环己烯基）乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫
杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算，含（C16H19N3O4S）不得少于90.0％。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；微臭。
本品在水中略溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水约50ml溶解，用冰醋酸调节pH值至4.6，加水稀释至100ml）溶解并定量制成每1ml中含10mg的溶液。依法测定（附录ⅥE），比旋度为＋80°至＋90°。
【鉴别】（1）取本品与头孢拉定对照品适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板[经105℃活化后，置5%（ml/ml）正十四烷的正己烷溶液中，展开至薄层板的顶部，晾干]上，以0.1mol/L枸橼酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-丙酮（60：40：1.5）为展开剂，展开，晾干，于105℃加热5分钟，取出，立即喷以用展开剂制成的0.1%茚三酮溶液，在105℃加热15分钟后，检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液所显主斑的颜色与位置相同。
（2）照含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）取本品适量，溶于甲醇，于室温挥发至干，取残渣照红外分光光度法（附录ⅣC）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集722图）一致。
以上（1）、（2）两项可选做一项。
【检查】结晶性取本品少许，依法检查（附录ⅨD），应符合规定。
酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为3.5～6.0。
溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.55g，分别加碳酸钠0.15g和水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录ⅨB）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液（附录ⅨA法）比较，均不得更深（供注射用）。
头孢氨苄照含量测定项下的方法制备供试品溶液；另取头孢氨苄对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约30ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对照品溶液主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%。精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含头孢氨苄不得过5.0%（以无水物计）。
头孢拉定聚合物照分子排阻色谱法（附录VH）测定。
色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10（40～120μm）为填充剂，玻璃柱内径1.3～1.6cm，柱高度30～40cm。以pH8.0的0.02mol/L磷酸盐缓冲液（0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（95：5）]为流动相A，以水为流动相B，流速为每分钟1.0ml，检测波长为254nm。分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液200μl，注入液相色谱仪，理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。
另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液200μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0％。（必要时，可用0.2mol/L氢氧化钠溶液与0.5mol/L氯化钠溶液约350ml冲洗凝胶柱，并用水冲洗至中性）对照溶液的制备取头孢拉定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。
测定法取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相A使溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取200μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液200μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含头孢拉定聚合物以头孢呋辛计，不得过0.05％。
有关物质精密称取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液；另精密称取头孢氨苄、双氢苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量，置同一量瓶中，用对照溶液溶解并稀释制成每1ml中含上述3种杂质对照品各10μg的混合溶液，作为杂质对照品溶液。照含量测定项下色谱条件，取杂质对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，以220nm为检测波长，洗脱顺序依次为：7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、双氢苯苷氨酸、头孢氨苄和头孢拉定，各峰之间的分离度均应符合要求。精密量取对照溶液20μl，注入色谱仪，以254nm为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20％～25％。再分别精密量取供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，先以254nm为检测波长测定，再以220nm为检测波长重新进样，分别记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除头孢氨苄外，含双氢苯苷氨酸（220nm检测）和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（254nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过1.0%；其他单个杂质（254nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0%），其他各杂质（254nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（2.5%）。
水分取本品，照水分测定法（附录ⅧM法A）测定，含水分不得过6.0％。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过0.2％。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之二十。
细菌内毒素取本品，加碳酸钠溶液（称取经170℃加热4小时以上的碳酸钠2.56g，加注射用水溶解并稀释至100ml）使溶解，依法检查（附录ⅪE），每1mg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20EU（供注射用）。
无菌取本品，用2.6%无菌碳酸钠溶液溶解后，转移至不少于500ml的0.9％无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录ⅪH），应符合规定（供注射用）。
【含量测定】照液相色谱法（附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液（1564:400:30:6）为流动相；流速为每分钟0.7～0.9ml；检测波长为254nm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液（0.4mg/ml）1份，混匀，取10μl注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。
测定法取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg），精密称定，置50ml量瓶中，加水约6ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液的制备与测定取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。
【类别】β-内酰胺类抗生素，头胞菌素类。
公司简介
朗博药业集团是一家集动物药品、动物保健品、渔业水质改良剂、微生态制剂及粉剂的研发、生产、销售、技术推广培训为一体的现代化高新技术企业。公司同时与农大、华南农大、西南农大，药科大学、河南农大、郑州牧专等国内高等院校和科研机构建立了广泛的合作关系。公司现有员工600多人，其中博士3人，研究生8人，专科以上学历占公司人员总数的85％以上。由国家禽流感防治专家王泽霖教授为公司首席技术顾问。“朗博药业”原新昌县康乐化工公司，创建于1992年3月。公司于2005年至2007年连续三年被评为“县农业龙头企业”、“纳税超百万元企业”，同时荣获“中小企业跨越奖”。公司注册资本贰佰捌拾万美元，现拥有总资产1.1亿元，年销售额近1亿元。
一龙生物科技有限公司隶属朗博药业集团，是农业部河南省农业厅重点扶持的高科技企业，作为一期投资工程，——“一龙”生物科技园，已建成剂、杀虫剂、粉剂、散剂、预混剂、原料等兽药生产线，并一次性通过农业部GMP专家组的验收。第二、三期工程，包括水针、粉针、中药提取、原料、口服液、微生态制剂、配方肥料等生产线已进投入生产。
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