产品描述
盐酸黄连素
【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。
本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在氯仿中极微溶解,在乙醚中不溶。
【鉴别】(1) 取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液 4 滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8 滴,即发生浑浊。
(2) 取本品约5mg ,加稀盐酸2ml ,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。
(3) 取本品约2mg ,置白瓷皿中,加硫酸1ml 溶解后,加5 %没食子酸的乙醇溶液5 滴,置水浴上加热,即显翠绿色。
(4) 本品的红处光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致。
(5) 取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml ,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1) 反应(附录Ⅲ)。
【检查】其他生物碱 取本品,加乙醇制成每1ml 中含2.0mg 的溶液,作为供试品溶液;另取药根碱对照品与巴马汀对照品,分别加乙醇制成每1ml 中各含0.10mg和 0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3μl,分别点于同一含有0.1 %羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺(8:2:2:1) 为展开剂,展开后立即检视,供试品溶液如显药根碱的斑点,不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3μl,分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶
G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2) 为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液的主斑点的比较,不得更强(提取品)。
氰化物: 取本品0.5g,依法检查(附录Ⅷ F法),应符合规定。 有机腈: 取研细的本品0.25g,置25ml具塞锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇5 分钟,用垂熔漏斗(G5 )滤过,用无水乙醚洗涤3 ~4 次(每次2ml ),合并滤液与洗液,浓缩至约0.5ml ,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,加氯仿制成每1ml 中含0.1mg 的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取对照品溶液10μl 和全部供试品溶液,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)为展开剂,展开后,晾干,喷以5 %钼酸胺硫酸液,在105℃加热10~20分钟,检视,供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点。
干燥失重: 取本品,在100℃干燥5小时,减失重量不得过12%(附录L)。
炽灼残渣: 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%。
重金属: 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法)。
【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,置烧杯中,加沸水150ml 使溶解,放冷,移置250ml 量瓶中,精密加重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)50ml,加水至刻度,振摇
5 分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml ,置250ml 具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml ,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)相当于12.39mg的C20H18ClNO4。
【类别】抗菌药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】(1) 盐酸小檗碱片
(2) 盐酸小檗碱胶囊 本品按干燥品计算,含C20H18CINO4提取品不得少于96.0%。
【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在氯仿中极微溶解,在乙醚中不解。
【鉴别】(1)本品约50mg,加水5ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液2滴,显橙红色,放冷,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成黄色沉淀;取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(药典1977年版一部附录42页)。
(2)取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。
(3)取本品约2mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。
【检查】干燥失重 取本品,在100℃干燥至恒重,减失重量不得过12.0%(药典1977年版一部附录44页)。
灼热残渣 取本品1g,依法检查(药典1977年版一部附录45页)。遗留残渣不得过0.3%(提取品)或0.1%(合成品)。
重金属 取炽热残渣项下遗留的残渣,依法检查(药典1977年版一部附录46页第二法),含重金属不得过百万分之二十(提取品不检查此项)。
【含量测定】取本品约0.5g,精密称定,置烧杯中,加热水150ml与0.1mol/L
氢氧化钠液15ml,搅拌使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用于燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液100ml,加0.1mol/L盐酸液10ml,在不断搅拌下,立即缓缓加入三硝基苯酚试液30ml,静置2h以上,用称定质量的4号垂熔玻璃漏斗滤过,沉淀用三硝基苯酚黄连素的饱和水溶液洗涤,续用水15ml分次洗涤,并在100℃干燥至恒重,精密称定,与0.6587相乘,即得供试量中含有C20H18CINO4的量。
【作用与用途】抗菌药,用于痢疾杆菌等的肠道感染。